在當今科技飛速發展的時代,自動旋光儀作為一種能夠精準測定物質旋光度的關鍵儀器,正逐漸在多個領域展現出重要價值,尤其是在食品分析方面,其應用愈發廣泛且深入。隨著2025年的到來,自動旋光儀行業呈現出一系列引人注目的發展趨勢,在食品分析領域更是發揮著不可替代的作用。
糖類作為自然界分布極為廣泛且數量眾多的有機化合物,是綠色植物光合作用的直接產物,也是食品的主要構成部分之一。人類從食物中攝取的總能量,約 80% 由糖類提供,可見其對於人類及動物生命活動的重要性。多數糖分子因含有不對稱碳原子,致使其溶液具備旋光性,並且旋光度與溶液中糖的濃度呈現出比例關係。基於此特性,在特定條件下,藉助自動旋光儀測定一定濃度糖溶液的旋光性,便能準確計算出溶液中糖的含量。
《2025-2030年全球及中國自動旋光儀行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出,在糖廠中,原料及中間製品大多以蔗糖為主要成分,因此測定蔗糖含量(蔗糖分)至關重要。自動旋光儀所採用的旋光法,是測定蔗糖分最為簡單快速的方法之一。然而,糖廠的中間製品及副產品通常帶有顏色,而旋光法要求樣品顏色淺且透明,所以往往需要進行脫色處理。過去 150 年間,鹼式醋酸鉛廣泛用作糖品分析的澄清劑,但因其含鉛化合物有毒且對環境危害嚴重,尋找替代方法迫在眉睫。部分替代方法如下:一是採用無鉛澄清劑,例如有研究採用鹼式氯化鋁作澄清劑,在溶液 PH 值為 5.5 - 7.0,每 100 mL 溶液含糖量為 26.000 g,鹼式氯化鋁(BAC,\(10 Ã10^{-2} Al_{2} O_{3}\) ,\(B = 75 \%\) )用量為 1.0 - 4.0 mL,1∶1 氨水為 0.2 - 0.8 mL 的條件下,測定赤砂糖和紅糖中蔗糖含量效果最佳,效率高於使用鹼式醋酸鉛,且測定的蔗糖分結果一致。還有使用硫酸鋁與碳酸鈣的混合物作為澄清劑,確定其最佳比例為 3∶5,處理後的溶液較為清澈,雖略帶棕色,但不影響旋光度的測定。此外,還有一種由鈉、鋁、鋅組成的複合鹽作為澄清劑,解決了粉狀試劑易吸潮變質的問題,在長達 3 個月的實驗中仍保持有效。二是運用近紅外旋光法,其工作波長遠超糖溶液中色素的吸光範圍,無需脫色即可直接檢測蔗糖分。通過對比近紅外旋光法、普通旋光法和離子色譜法檢測混合汁、清汁、糖漿的蔗糖分,發現近紅外旋光法準確性高且更環保。雖然該方法的儀器設備一次性投資高於普通旋光法,但運行成本相對較低,具有廣闊的發展前景。
乳糖作為哺乳動物特有的雙糖,對人體具有諸多益處,如能促進腸道內有益乳酸菌生長,抑制腸道異常發酵導致的中毒現象,還能促進機體對鈣的吸收。自動旋光儀測定乳糖的方法早在 1948 年就已被收錄於相關分析方法中並沿用至今,該方法操作簡便,可同時處理多個樣品。在此基礎上,有研究引入溫度校正因子,消除了溫度對比旋光度的影響,將經驗公式中的體積校正因子從 0.94 調整至 0.945,使精密度符合國際標準要求。還有研究利用工作曲線測定乳糖濃度,更換沉澱劑後,減少了對容量瓶的污染,更便於過濾,且樣品濃度可從工作曲線中查出,不受溫度影響,無需進行溫度係數校正。另外,也有針對不同蛋白沉澱劑對乳糖溶液旋光度影響的研究。
澱粉作為一種多糖,是人類食物的重要組成部分和主要熱能來源,廣泛存在於植物的多個組織中。利用自動旋光儀測定澱粉含量可分為直接法和間接法。直接法的原理是澱粉本身具有旋光性,通過氯化鈣溶液提取澱粉並測定旋光度,進而計算出澱粉含量。研究表明,旋光液溫度在 20 - 25℃範圍內時,旋光度無顯著差異;若溫度超出此範圍,則需進行溫度校正,並計算出不同溫度的校正係數。同時,採用統一的合適冷卻方式(如冰水浴),也能確保結果的準確性。間接法是用稀酸水解樣品,將其中的澱粉轉化為具有旋光性的糖類物質,測定旋光度後再計算澱粉含量。例如,在測定馬鈴薯澱粉含量的研究中,確定了最佳水解時間為 15 min,時間過長或過短都會使測定結果偏低。
穀氨酸鈉作為穀氨酸的鈉鹽,能夠顯著增強食物的鮮味,是自然形成的豐富非必需胺基酸之一。由於其分子結構中含有一個不對稱碳原子,具備光學活性,因此可藉助自動旋光儀測定其溶液旋光度,進而換算出穀氨酸鈉的含量。
對於一些複合調味品,其中常摻有澱粉、蔗糖及各種不溶於水的香料。在使用鹽酸提取穀氨酸鈉的過程中,澱粉和蔗糖會水解成帶有左旋光性的糖,而穀氨酸鈉在鹽酸溶液中顯右旋光性,二者會發生消旋現象,從而干擾測定結果。有研究通過比較多種測定穀氨酸鈉的方法得出,對於穀氨酸鈉含量為 99% 和 80%(含 20% NaCl)的產品,可選用自動旋光儀的旋光法進行測定;而對於含有蔗糖、澱粉和其他不易溶解物質的產品,則可選用其他方法。還有研究繪製了不同濃度蔗糖酸化後的(左)旋光曲線,通過將其加入樣品的旋光度來抵消消旋作用,使準確度和精密度均能達到要求。
綜上所述,2025年自動旋光儀在食品分析領域展現出了極為重要的應用價值。從測定食品中的糖類物質,包括蔗糖、乳糖、澱粉等,到測定穀氨酸鈉的含量,自動旋光儀都發揮著關鍵作用,為食品成分分析提供了準確、便捷的方法。在糖類測定方面,無論是應對糖廠複雜樣品的蔗糖分檢測,還是乳糖、澱粉含量的精準測定,自動旋光儀及其相關檢測方法不斷優化創新,從改進澄清劑到採用新的檢測技術,從消除溫度影響到確定最佳實驗條件,都在不斷提升檢測的準確性和效率。在穀氨酸鈉含量測定中,自動旋光儀也能巧妙應對複合調味品中複雜成分帶來的干擾問題。隨著行業的發展,自動旋光儀在食品分析領域的應用有望進一步拓展和深化,為食品行業的質量控制和發展提供更有力的支持,推動整個食品分析技術向更精準、高效的方向邁進。
在2025年,自動旋光儀行業面臨著一系列政策的引導與規範,這對其發展方向和應用範圍產生了深遠影響。自動旋光儀作為測量物質旋光特性的關鍵儀器,憑藉高靈敏度、高準確率和無損測量等優勢,在製糖、製藥、食品化工等眾多領域廣泛應用。標準旋光管作為校準自動旋光儀的重要計量標準器具,其研製和性能對於保證自動旋光儀測量準確性至關重要。
當線偏振光穿過具有旋光特性的介質,如石英晶體、冕玻璃、糖類溶液等,介質中的活性化合物會促使偏振面相對於原偏振面向左或向右旋轉一定角度,這便是旋光現象。自動旋光儀正是利用這一原理,通過測量物質的旋光度,實現對晶體分子結構、物質濃度和成分的分析。《2025-2030年全球及中國自動旋光儀行業市場現狀調研及發展前景分析報告》指出,在各行業中,準確測量旋光度對於把控產品質量、優化生產工藝起著關鍵作用。例如在製糖工業中,通過自動旋光儀測量糖溶液的旋光度,可精確控制糖的濃度和純度,保障產品質量穩定。
標準旋光管基片材料選用單軸石英晶體。單軸石英晶體具有獨特的旋光特性,當一束線偏振光沿光軸進入石英時,會分裂成左旋圓偏振光和右旋圓偏振光,由於晶體內部結構不同,兩束圓偏振光在晶體內的相速度和折射率不同,導致出射的線偏振光與入射的線偏振光偏振方向存在角度差異。這種特性使得單軸石英晶體能夠旋轉線偏振光的偏振方向,且不改變線偏振光的特性,為標準旋光管的研製提供了理想的材料基礎。
石英晶體的旋光度與厚度、使用的光源波長密切相關,其關係表達式為θ=λπd(n1−nr),其中θ為石英晶體旋光度,d為石英晶體厚度(線偏振光垂直通過的距離),λ為光源波長,n1為左旋圓偏振光的折射率,nr為右旋圓偏振光的折射率。在同一光源波長下,旋光度與石英晶體厚度成正比。以右旋石英晶體為例,當以 589.440 0 nm 波長的鈉光為光源,其左旋與右旋圓偏振光的折射率之差(n1−nr)近似取 0.004 08,厚度d每增加 1 mm,旋光度θ約增大 21.7。實際研製中,先加工標準厚度ds=2.0 mm的標準旋光管基片樣品,並測量其在 589.440 0 nm 測定波長下的旋光度,再按公式di=21.7θi−θs+ds模擬計算設計旋光度值對應的基片厚度,同時根據樣品旋光度實際標定值和理論設計值的差距調整基片厚度。對於名義值為 ±5° 的標準旋光管,採用上下 ±39° 和 ±34° 兩片石英旋光片組成,避免了單片石英旋光片構成標準管易破碎及隨時間產生應力變化的弊端。
選取徑厚比為 5 的石英毛坯材料,放入退火爐進行精密退火。升溫速率設為 600 ℃/h,退火溫度達 1 200℃,升溫結束後在該溫度下持續保溫 2 小時。保溫結束後,以 20 ℃/h 速率降溫至 1 000 ℃後關閉退火爐,使基片隨爐冷卻至室溫。這一退火過程能夠消除石英毛坯材料內部的應力,為後續加工提供穩定的材料基礎。
使用切割機對基片進行光學切割,選用油鋼基體、厚度為 0.3 mm 的燒結金剛石鋸片,金剛砂粒度範圍為 200 - 250 μm。切割時控制線速度約為 30 m/s,在鋸片邊緣添加粒度為 63 - 75 μm 的金剛砂及水,防止鋸片過熱。最終切割成直徑為 20 mm、厚度略大於 2.0 mm 的基片,確保基片尺寸初步符合要求。
基片的損傷和凹陷程度與磨料的顆粒度成正比。研磨時先選用較粗粒度的磨料加大研磨量,隨後選取較細粒度的磨料控制基片表面裂紋層和凹陷層的深度。由於基片尺寸小、表面光滑,易產生位移影響研磨精度,所以通過使用夾具保證基片安裝牢靠。首先加熱粘盤,用石蠟將基片一面粘接在粘盤上,使用鑄鐵研磨盤,壓力設為 0.15 MPa,轉速設為 70 r/min,以拋光粉粒徑 5 μm 的氧化鋁研磨液研磨基片另一面,減薄基片厚度。減薄後進一步去除研磨損傷層,使用聚氨酯材料拋光墊,壓力為 0.15 MPa,研磨盤轉速設為 70 r/min,以拋光粉粒徑 0.5 μm 的氧化鈰研磨液研磨。整個研磨過程室內溫度保持在 20 - 25℃,基片表面溫度保持在 (25±2)℃,保證研磨質量的穩定性。
採用瀝青環拋的方式對基片表面修整,使用瀝青研磨盤,轉速設為 10 r/min,以拋光粉粒徑為 0.5 μm 的氧化鈰研磨液研磨,減小基片表面粗糙度,提高基片表面質量。之後配製氟化銨和氫氟酸腐蝕液,對基片表面進行腐蝕,腐蝕時間 3 - 5min,進一步去除拋光損傷層,使基片表面達到更高的光潔度要求。
基片兩面均鍍有一層增透膜,使中心波長反射率R小於 0.25%。為保證基片蒸鍍效果均勻,嚴格控制蒸發源和基片的相對位置,同時控制基片表面溫度均勻。鍍制前將基片加熱至 300℃,抽真空後充入 99.99% 的高純氧,膜系主要選用MgF2、Al2O3和TiO2膜料,對應充氧壓力分別約為3.0A~10−2、1.8A~10−2、1A~10−4 Pa。鍍制好的基片放在自動保溫的烘箱中進行熱處理,烘烤至 450℃,恆溫 4 小時後自然冷卻,減少基片對光線的吸收,提高其光學性能。最後將加工好的標準旋光管基片安裝於金屬套管內,使用墊圈、定位圈和金屬管托固定,完成標準旋光管的組裝。
在 589.440 0 nm 測定波長下,對標準旋光管不同位置(按照同一方向將其每次繞光軸轉動 45°,得到 8 處不同的測試位置)的旋光度進行測試,每個取樣點連續測試 3 次,對旋光度數據採用單因素方差分析法進行統計處理。統計量F是自由度(v1,v2)的F分布變量,根據自由度(v1,v2)及給定的顯著水平α=0.05,由分布函數F表查得臨界值Fa=2.66。從檢驗結果來看,F計算值均小於臨界值Fa,這表明標準旋光管的均勻性合格,為其準確測量旋光度提供了可靠保障。
在規定的貯存或使用條件下,於檢驗期的 12 個月內(X=12)按先密後疏的原則,第一次檢驗完成後分別於 0.5、1.5、3.5、7.5、12 個月進行共計 6 次的穩定性檢驗(n=6),對旋光度數據採用直線擬合法進行統計處理。自由度為n−2=4,P=0.95分布時,t0.95,4=2.78。由檢驗結果可知,∣β1∣
使用標準旋光管檢定裝置(測量範圍 - 90º ~ + 90º),依據相關檢定規程在環境溫度 (20±2)℃,濕度 32% RH,589.440 0 nm 測定波長下對標準旋光管逐根定值。定值結果顯示,標準旋光管的旋光度(糖度)定值分別為 5.033º(14.53ºZ)、–5.007º(–14.46ºZ)、17.198º(49.67ºZ)、–17.057º(–49.26ºZ)、34.096º(98.47ºZ)、–34.083º(–98.43ºZ),擴展不確定度U=0.004∘(k=2);以及 71.694º(207.05ºZ)、–71.682º(–207.02ºZ),擴展不確定度U=0.005∘(k=2)。這些定值結果準確可靠,為自動旋光儀的校準提供了精準的參考標準。
每根標準旋光管重複測量 6 次,計算算術平均值得到的實驗標準偏差。從數據來看,取最大值作為標準旋光管測量重複性引入的不確定度u1,u1=0.0006∘,反映了測量過程中由於隨機因素導致的重複性誤差。
根據均勻性檢驗結果,F>1,取最大值並由公式u2=nS12−S22計算得到標準旋光管均勻性引入的不確定度u2,經計算u2=0.0007∘,體現了標準旋光管在不同位置旋光度的一致性對測量結果的影響。
依據穩定性檢驗結果,取最大值計算得到標準旋光管穩定性引入的不確定度u3,即u3=s(β1)X=1.3A~10−4A~12=0.0016∘,表明了標準旋光管隨時間變化對測量結果產生的不確定影響。
溫度測量系統不確定度優於 0.08℃,可認為在此範圍內服從均勻分布。在 589.440 0 nm 測定波長下,旋光度為α的標準旋光管每變化 1℃,其旋光度變化率為 0.000 144α。當標準旋光管旋光度∣α∣a^¤35∘時,取α=35∘,計算得u4=0.0003∘;當標準旋光管旋光度∣α∣>35∘時,取α=72.5∘,u4=0.0005∘,說明溫度因素對標準旋光管測量結果的影響程度與旋光度大小相關。
根據計量標準考核證書,標準旋光管定值裝置的旋光度不確定度為U=0.002∘(k=3),由此得到由定製裝置引入的不確定度u5=0.002/3=0.0007∘,反映了定值裝置本身的精度對標準旋光管定值結果的影響。
以上各項不確定度分量互不相關,標準旋光管旋光度的合成標準不確定度uc按式uc=u12+u22+u32+u42+u52計算。當標準旋光管旋光度∣α∣a^¤35∘時,uc=0.0020∘,擴展不確定度U=kuc=2A~0.0020∘=0.004∘;當標準旋光管旋光度∣α∣>35∘時,uc=0.0021∘,擴展不確定度U=kuc=2A~0.0021∘=0.005∘。通過綜合評定各項不確定度,全面評估了標準旋光管測量結果的可靠性。
2025年自動旋光儀行業政策為其發展指明了方向,而標準旋光管作為自動旋光儀校準的關鍵器具,其研製具有重要意義。通過精心選擇單軸石英晶體作為基片材料,依據科學的設計原理進行基片設計,並採用退火、切割、研磨、拋光、鍍膜等精細的製備工藝,成功研製出標準旋光管。經過嚴格的均勻性、穩定性檢驗和準確的定值,以及全面的不確定度評定,該標準旋光管具有穩定的旋光度 / 糖度量值。在589.440 0 nm 測定波長下,其定值結果準確,擴展不確定度符合要求,所有標準旋光管標準值與名義值之差不超過 ±1º(±3ºZ),方向誤差範圍均不超過 ±0.003º。該標準旋光管量值均勻、穩定,便於攜帶,可依據相關檢定規程進行周期檢定並反覆使用。向地方各級計量技術機構、質監部門和相關企業單位提供成套8種不同名義值的標準旋光管,能夠滿足各類自動旋光儀 / 旋光糖量計的檢定與校準需求,確保量值測量的準確和統一,在自動旋光儀行業中具有廣泛的應用前景以及良好的社會效益,有力推動了自動旋光儀在各行業的精準應用和發展。