中国报告大厅网讯，随着新污染物治理工作的不断推进，溴丙烷行业作为一种重要的化学物质，其环境风险管控愈发受到关注。溴丙烷是无色透明液体，不溶于水，主要用于合成医药、农药和香料等，且被世界卫生组织国际癌症研究机构列为 2B 类致癌物。2022 年，溴丙烷已列入相关部门《第一批化学物质环境风险优先评估计划》，2023年更是被纳入《2023 年新污染物环境监测试点工作方案》中的监测指标，与 1,3 - 丁二烯等 44 类新污染物共同成为重点监测对象。目前国内针对土壤和沉积物中溴丙烷及 1,3 - 丁二烯的标准监测分析方法较为缺乏，在此背景下，探索科学、高效的测定方法，对满足新污染物监测需求、支撑《新污染物治理行动方案》具有重要意义。以下是2025年溴丙烷行业政策分析。
1,3 - 丁二烯是具有芳香味的挥发性有机物，不溶于水，溶于丙酮、苯和乙酸等多数有机溶剂，是制造合成树脂、尼龙和合成橡胶等的重要原料，且属于世界卫生组织国际癌症研究机构公布的 1 类致癌物;溴丙烷则是无色透明液体，不溶于水，主要用于合成医药、农药和香料等，属于该机构公布的 2B 类致癌物。
在政策管控方面，2017 年 12 月，1,3 - 丁二烯列入《优先控制化学品名录(第一批)》，列入该名录的化学品需针对生产环境与健康风险主要环节，结合经济和技术可行性采取风险管控措施，最大程度降低其生产使用对人类健康和环境的影响。2022 年，溴丙烷列入《第一批化学物质环境风险优先评估计划》。2023 年，相关部门印发《2023 年新污染物环境监测试点工作方案》，选取 10 个省(自治区、直辖市)开展新污染物试点监测，监测指标包含 1,3 - 丁二烯和溴丙烷等 44 类新污染物。同时，该方案建议参照 HJ 605-2011《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法》开展溴丙烷与 1,3 - 丁二烯的监测分析，并形成相关作业指导书，参考该标准中的样品采集与保存、仪器参考条件和校准曲线等内容开展分析方法研究，可为新污染物监测试点提供方法参考。
《2025-2030年中国溴丙烷行业运营态势与投资前景调查研究报告》指出，测定过程中需用到农残级甲醇、实验用一级水、化学纯石英砂、1,3 - 丁二烯和溴丙烷标准溶液、氟苯内标、二溴氟甲烷替代物以及高纯氦气，这些试剂和材料的选择需符合实验精度与安全性要求，为后续测定工作奠定基础。
仪器设备方面，采用 TEKMAR 吹扫捕集装置(Atomx XYZ)，该装置带有水 / 土自动进样器和自动内标添加功能，配备 25 mL 吹扫管，捕集管为 1/3 Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混合吸附剂;同时使用安捷伦气相色谱 - 质谱联用仪(7890B/5977A)，配备 EI 源以及 6% 腈丙苯基 / 94% 二甲基聚硅氧烷固定液毛细管柱(30 m×0.25 mm，1.4 μm 膜厚)，仪器参考条件可参照表 1，也可依据仪器厂家推荐条件调整。
采样前，在每个 40 mL 棕色样品瓶中加入 1 个磁力搅拌子，密封、贴标签并称重记录质量。使用挥发性有机物专用采样器采集约 5 g 样品至样品瓶中，快速清除样品瓶螺纹及外表面黏附的样品后密封。若初步判定样品浓度较高，需额外采集 1 个约 1 g 的样品备用。
样品采集后需冷藏避光运输，运回实验室后应尽快分析，实验室内样品存放区域需无有机物干扰，在 4 ℃以下冷藏避光保存，保存时间为 7 d。按照 HJ 613-2011《土壤干物质和水分的测定重量法》测定土壤样品干物质含量，按照 GB 17378.5-2007《海洋监测规范第 5 部分：沉积物分析》测定沉积物样品含水率。
样品运回实验室后，置于吹扫捕集自动进样器中，向每个 40 mL 样品瓶中添加 10 mL 实验用水，同时加入 10 μL 内标和 5 μL 替代物，经吹扫捕集前处理后，通过仪器传输线直接进入气相色谱进样口，经色谱柱分离后进入质谱检测器分析。
在 40 mL 棕色样品瓶中加入 10 mL 实验用水，分别移取一定量的 1,3 - 丁二烯、溴丙烷标准溶液和二溴氟甲烷替代物标准溶液至瓶中，配制成目标化合物和替代物浓度分别为 2.0、5.0、20.0、50.0、100.0 μg/L 的溶液;加入 10.0 μL 氟苯内标，使每个样品中内标浓度为 50.0 μg/L。经吹扫捕集前处理后，从低浓度到高浓度依次测定，记录目标物、替代物和对应内标的保留时间、定量离子的响应值。
1,3 - 丁二烯校准曲线方程为 Y=0.1168x-0.0003，相关系数 R²=0.9999;溴丙烷校准曲线方程为 Y=0.0605x-0.0007，相关系数 R²=0.9957。1,3 - 丁二烯和溴丙烷线性校准曲线相关系数均大于 0.995，相对响应因子的相对标准偏差不超过 20%，且校准曲线各点测定结果与对应点浓度的相对误差在 ±20% 以内，符合 HJ 168-2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》中线性校准曲线的相关要求，可用于土壤和沉积物中样品的分析监测。
配制一定浓度的 1,3 - 丁二烯、溴丙烷和二溴氟甲烷标准溶液，在上述吹扫捕集前处理和气相色谱 - 质谱分析条件下，化合物出峰顺序依次为 1,3 - 丁二烯、溴丙烷、二溴氟甲烷和氟苯内标，其总离子流色谱图可清晰反映各化合物的出峰情况，为目标化合物的定性定量分析提供依据。
取 7 个 40 mL 棕色样品瓶，每个瓶中加入 1 个磁力搅拌子，准确称取 5.0 g 高温烘烤过的石英砂装入瓶中并密封，通过注射器向每个样品瓶中加入一定量的 1,3 - 丁二烯和溴丙烷标准溶液，每个样品瓶加标量为 20 ng，按照上述吹扫捕集前处理和气相色谱 - 质谱条件分析。依据 HJ 168-2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》要求，按检出限计算公式 MDL=S×t (n-1,0.99) 计算(其中 t (n-1,0.99)=3.143，n=7)，当取样量为 5.0 g 时，采用全扫描(SCAN)模式定量，1,3 - 丁二烯和溴丙烷的检出限及测定下限如下表所示。两种目标化合物的检出限与 HJ 605-2011《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法》中目标化合物的检出限相当，能够满足《2023 年新污染物环境监测试点工作方案》的监测要求。
配制 6 个加标量为 50 ng 的土壤加标样品，参照上述吹扫捕集和气相色谱 - 质谱条件分析，计算 6 次测定结果的平均值、相对标准偏差和回收率。结果显示，土壤中 1,3 - 丁二烯的相对标准偏差为 8.6%，加标回收率为 110.0%;溴丙烷的相对标准偏差为 6.2%，加标回收率为 93.6%。
配制 6 个加标量为 500 ng 的海洋沉积物加标样品，同样参照上述实验条件分析，计算相关指标。结果表明，沉积物中 1,3 - 丁二烯的相对标准偏差为 6.4%，加标回收率为 96.1%;溴丙烷的相对标准偏差为 7.2%，加标回收率为 88.0%。
土壤和沉积物中 1,3 - 丁二烯和溴丙烷的相对标准偏差均小于 10.0%，加标回收率在 80.0%~120.0% 之间，该方法的性能指标能够满足《2023 年新污染物环境监测试点工作方案》的监测需求。
参照 HJ 605-2011《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法》对土壤和海洋沉积物中 1,3 - 丁二烯和溴丙烷进行监测，所采用的吹扫捕集 / 气相色谱 - 质谱法具有显著优势。该方法前处理操作简单，无需复杂流程，能有效减少操作误差;灵敏度高，1,3 - 丁二烯检出限为 1.0 μg/g，溴丙烷检出限为 0.9 μg/g，可精准捕捉低浓度污染物;回收率较好，土壤和沉积物中溴丙烷加标回收率分别为 93.6% 和 88.0%，1,3 - 丁二烯加标回收率分别为 110.0% 和 96.1%，相对标准偏差均小于 10.0%，检出限、精密度和准确度均能满足相关部门《2023 年新污染物环境监测试点工作方案》的监测要求。
此外，该方法所使用的仪器设备为实验室挥发性有机物日常监测设备，无需额外增加新的监测设备，有效降低了推广应用成本，适合在各类生态环境监测机构推广。在当前溴丙烷行业等新污染物管控政策日益严格的背景下，该方法可为《新污染物治理行动方案》提供有力的分析方法参考和技术支撑，助力新污染物环境监测工作的有序开展，为保障生态环境安全和人类健康发挥重要作用。
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