中国报告大厅网讯，在工业领域，液碱(氢氧化钠)和氨水作为重要的化学原料，广泛应用于多个行业。液碱在工业水处理、电力、环保等行业发挥着不可替代的作用，尤其是在发电厂锅炉补给水处理系统和凝结水精处理系统混床中，作为阴离子交换树脂的再生剂，其杂质含量的控制至关重要。随着行业的发展，对液碱纯度的要求愈发严格，2025年液碱行业呈现出对杂质含量严格把控的趋势，这使得准确测定液碱和氨水中杂质阴离子含量的检测技术变得尤为关键。
《2025-2030年全球及中国液碱行业市场现状调研及发展前景分析报告》指出，液碱在工业生产中用量巨大，其质量直接影响生产流程和产品质量。有些行业对工业氢氧化钠中的杂质含量提出了极高的控制要求，如发电厂需要液碱满足行业标准DL/T425-2015中优等品指标要求。如果液碱中的杂质氯离子超标，会影响阴离子交换树脂再生水平和系统出力。目前，液碱中杂质氯离子和硫酸根离子的标准检测方法是分光光度法，但该方法存在使用管制类易制毒化学药品、操作繁琐等问题，在实际应用中受到一定限制。这就迫切需要一种更简便、准确的检测方法来满足行业对液碱纯度检测的需求。
为了实现对液碱和氨水中痕量阴离子的准确检测，实验选用了一系列专业仪器。ICS2100型阴离子色谱仪、RFICEGC500KOH淋洗液自动发生器、AERS300(4mm)连续自动再生微膜抑制器、阴离子分析柱等设备，为检测提供了硬件支持。同时，准备了高纯水、乙酸溶液、液碱(优等品，氢氧化钠质量分数为40%，密度为1.4g/mL)、氨水(分析纯，氨质量分数为25%-28%，密度为0.9g/mL)以及含F−、Cl−、SO42−、NO3−、PO43−的混合标准溶液等试剂。
在标准工作溶液的配制上，先准确移取标准储备液配制出以Cl−计，质量浓度为0.3mg/L的标准溶液，再按照特定比例移取标准溶液，定容体积为50ml，配制出不同浓度的标准工作溶液，为后续实验提供了准确的浓度参考。
确定合适的色谱条件是准确检测液碱中痕量阴离子的关键。由于高品质的优等品液氨中氯化物质量分数小于0.005%、分析纯氨水中氯化物质量分数小于0.00005%，样品经预处理后制得的样品测试液中阴离子(以Cl−计)含量为痕量级，要求色谱检测方法的检出下限小于1.0μg/L，因此本实验采用800μL直接进样。
淋洗液浓度由淋洗液发生器自动产生KOH溶液，液碱样品测定采用梯度淋洗，其淋洗液及时间参数根据实验需求进行设定，不同时间段的KOH浓度和流速有所变化，以确保对液碱中各种阴离子的有效分离和检测。
为了使液碱测试液样品的碱度符合阴离子色谱进样条件，采用H柱中和处理法对液碱样品进行前处理。在处理前，先用配套专用注射器以2.0-3.0mL/min的速度向H柱注入高纯水，清洗柱体并浸泡30min，对H柱进行活化处理。然后移取1.0mL液碱样品并准确称量，用高纯水稀释并定容至100ml，作为液碱样品测试液。吸取测试液10ml，以相同速度推入H柱，弃去最初排出的3.0ml，取随后排出的5.0ml作为测试液进行色谱检测。
在确定H柱容量时发现，当注入体积达到(12.0±0.50)mL时，柱流出液开始偏弱碱性(pH=9.50)，经计算，H柱的有效柱容量为(2.0±0.2)mmol(按[H+]计)。综合考虑离子色谱检测方法的定量下限和H柱有效柱容等因素，选择液碱样品取样体积为1.0mL，用高纯水定容至100ml作为样品测试液，所用的H柱中和处理的测试液有效体积为(12±0.5)ml。
色谱进样pH对检测的影响：通过实验考察了色谱进样pH对阴离子色谱测定的影响。结果表明，当测试液pH小于5.0时，F−、Cl−没有正常出峰，出现很大的干扰峰，且pH值越小，干扰峰越大，同时影响SO42−的出峰;当测试液pH为12.07时，F−、Cl−未经柱保留、分离就被洗脱，没有正常出峰，SO42−、NO3−峰型拖尾，峰宽偏大。而当测试液pH在5.37-10.61时，5个阴离子出峰状态良好，重复性良好。考虑到pH的测量误差，测试液最佳pH控制范围为(6.00-10.00)±0.50。这一结果对于液碱中阴离子的准确检测具有重要意义，确保了在该pH范围内检测结果的可靠性。
方法准确性测定：采用H柱中和法-阴离子色谱法，对几个电厂凝结水精处理混床阴树脂再生用液碱样品中的杂质阴离子进行测定，并与标准方法进行比对。以氯化物的测定为例，两种方法对优级品液碱中氯化物的测定值相对误差均在2.52%-7.27%范围内，说明H柱中和法-阴离子色谱法准确可靠。与标准方法相比，该方法避免了使用易制毒化学药品，操作更加简便，更适合实际应用中的液碱检测需求。
方法的线性、重复性、检出限及定量下限测定：实验测定了方法的线性、重复性、检出限及定量下限。结果显示，氟离子、氯离子、硫酸根离子、硝酸根、磷酸根的线性相关系数均可达到0.999以上，说明阴离子色谱检测方法线性良好。两种前处理方法与阴离子色谱法结合对液碱样品中氯离子和硫酸根离子测定的相对标准偏差均小于5.0%，说明方法的重复性良好。液碱行业现状分析指出，H柱中和法-梯度淋洗阴离子色谱法对液碱样品中痕量氯离子、硫酸根离子的检出限分别为0.05和0.12μg/L，定量下限分别为0.20和0.48μg/L，满足对优级品液碱中痕量阴离子检测技术要求。
在2025年液碱行业对纯度要求不断提高的趋势下，准确检测液碱中的痕量阴离子至关重要。本研究采用H柱中和法对液碱样品进行前处理，结合阴离子色谱检测技术，确定了一系列关键参数。测试液最佳pH控制范围为(6.00-10.00)±0.50，可保证阴离子出峰正常，测定值重复性良好;H柱有效柱容为(2.0±0.2)mmol，最大中和处理量为稀释了100倍的样品(氢氧化钠质量分数为40%)测试液(12.0±0.50)mL;该方法与阴离子色谱法结合，线性良好，重复性佳，检出限和定量下限满足检测要求，且经与标准方法比对，验证了其准确性。这一检测方法的建立，为液碱生产和使用过程中的质量控制提供了可靠的技术支持，有助于推动液碱行业朝着更高纯度、更优质的方向发展。
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