随着人们生活品质的不断提升，食品安全问题日益成为大众关注的焦点，其中农药残留更是重中之重。在众多农药中，啶虫脒作为氯化烟碱类新型杀虫剂，因其对多种抗药性害虫的良好防治效果，被广泛应用于农作物。与此同时，2025年相关政策对啶虫脒的使用及残留检测提出了更严格的要求，在此背景下，探索坚果中吡虫啉及啶虫脒含量的准确测定方法意义重大。
《2025-2030年全球及中国啶虫脒行业市场现状调研及发展前景分析报告》指出，实验选用市售花生米和榛子作为研究对象。在试剂方面，甲酸、乙酸铵、甲醇、乙酸、乙腈均为色谱纯，分别由不同的供应商提供，此外还有 ESI - L 低浓度混合调谐液、QuEChERS 萃取盐包和净化管等辅助试剂 。标准物质则采用 100 μg/mL 的吡虫啉和啶虫脒标准物质。
实验设备涵盖了先进的检测仪器，如 1260 - 6460 液相 - 质谱联用仪配 SB - C₁₈ RRHD (2.1 mm×100 mm,1.8 μm) 色谱柱，还有 T - 203 电子天平、101 - 1AB 涡旋混合仪、R206 超声仪、NS - 10 氮吹仪以及 ALLEGRA X - 30 离心机等，这些设备为实验的顺利开展提供了有力保障。
柱温设定为 35℃，流动相 A 为 0.1%(V/V) 甲酸甲醇(含 5 mmol/L 乙酸铵)，流动相 B 为 0.1%(V/V) 甲酸水(含 5 mmol/L 乙酸铵)，采用梯度洗脱方式，在不同时间段设置不同比例的流动相 B。流速为 0.2 mL/min，进样量为 10 μL 。离子源为 AJS，扫描方式采用正离子扫描，反应监测模式为 MRM，并对干燥气温度、流速，鞘气温度、流速，喷雾气压力、毛细管电压等质谱参数进行了精确设定，同时明确了吡虫啉和啶虫脒的质谱参数，以确保检测的准确性。
对于市售花生米，称取 10 g 粉碎后混合均匀的样品于 50 mL 离心管中，加入 20 mL 1% 乙酸乙腈，超声提取 15 min，后续依次加入 QuEChERS 萃取盐包，经涡旋、离心等操作，将上清液进行净化、氮吹、定容，最后经 0.22 μm 微孔滤膜过滤备用，并制作基质空白。市售榛子则称取 5 g 去壳粉碎后的样品，加入 5 mL 1% 乙酸乙腈溶液超声提取，后续通过多次提取、合并提取液、定容、净化、再次定容和过滤等步骤处理样品，同样制作基质空白。
分别移取适量 100 μg/mL 的吡虫啉、啶虫脒储备液，用空白基质稀释成 10 μg/mL 的中间液，再用初始流动相稀释成系列标准溶液，且保证临用现配。
定性测定依据待测样品目标物保留时间、所选离子相对丰度比与标准物质是否一致来判断，根据相对丰度的不同设定了相应的允许偏差范围。定量测定则以基质混合标准工作液浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制曲线，采用外标法定量。
采用梯度洗脱成功分离吡虫啉和啶虫脒，配制的基质混合标准溶液能使目标离子在扣除背景后清晰呈现。在 55 - 1000 ng/mL 范围内，吡虫啉标准曲线为 y = 103.248239x - 1277.036977，相关系数 R² = 0.9986;在 1.0 - 100.0 ng/mL 范围内，啶虫脒标准曲线为 y = 11218.377831x - 23553.253060，相关系数 R² = 0.9973。
通过阴性坚果样品加标试验，测得吡虫啉检出限为 5.50 μg/kg、定量限为 11.0 μg/kg;啶虫脒检出限为 3.0 μg/kg，定量限为 10.0 μg/kg。在 5.50 - 55 μg/kg，吡虫啉回收率为 64% - 101%，精密度为 3% - 14%;在 10.0 - 60.0 μg/kg，啶虫脒回收率为 93% - 113%，精密度为 3% - 10%。
综上所述，通过研究建立的液相色谱 - 串联质谱法，能够高效、准确地分离、定性和定量坚果中的吡虫啉和啶虫脒。前处理采用的 QuEChERS 方法操作简便，在去除坚果脂肪方面效果显著，同时保证了较高的回收率，克服了传统方法耗时耗力、回收率低的弊端。在2025年啶虫脒行业政策不断完善的背景下，该方法为坚果中农药残留检测提供了可靠的技术支持，有助于保障食品安全，维护消费者健康，也为相关行业的质量监管提供了有力的技术手段。
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